style="width:2.61331in;height:2.15314in" /> 本文是学习GB-T 2001-2013 焦炭工业分析测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。
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GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。
称取一定质量的焦炭试样，置于预先鼓风的干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试
样的质量损失计算出水分的质量分数(%)。
3.4.1
干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在170℃~180℃和105℃~110℃范围内。
3.4.2 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500 g
样品，且单位面积负荷 不超过1 g/cm², 浅盘深约20 mm。
3.4.3 玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖，形状和尺寸见图1。
GB/T 2001—2013
单位为毫米
style="width:2.61331in;height:2.15314in" />
图 1 玻璃称量瓶
3.4.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.4.5 分析天平：感量0.0001 g。
3.4.6 工业天平：感量0.1 g。
试样的采取和制备按GB/T 1997 中规定进行。
3.6.1.1
用已知质量的干燥、清洁的浅盘(见3.4.2)称取粒度小于13 mm
的焦炭试样(500±10)g,精 确
到0. 1 g, 平摊在浅盘中。
3.6.1.2
将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到170℃~180℃的干燥箱中(见3.4.1)。在鼓风条
件下，干燥1 h。
3.6.1.3 将浅盘取出，冷却5 min, 称量，精确到0.1 g。
3.6.1.4 进行检查性干燥，每次10 min,
直到连续两次试样的质量差不超过1 g 或质量增加时为止。计
算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6.2.1 在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0
.2 mm 的 分 析 试 样 1 g±0.05 g, 精确到
0.0001g, 平摊在称量瓶中。
3.6.2.2
将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃干燥箱中。在一直鼓风的
条件下，干燥1 h。
注：预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀，可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3
min～5 min 就开始鼓风。
3.6.2.3
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20 min)
后称量。
3.6.2.4 进行检查性干燥，每次15 min,
直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001 g 或质量增加时
为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
style="width:2.71998in;height:0.56672in" />
…………………………
(1)
GB/T 2001—2013
式中：
M.— 焦炭试样全水分的质量分数，%;
m ——干燥前焦炭试样的质量，单位为克(g);
mi—— 干燥后焦炭试样的质量，单位为克(g)。
3.7.2 焦炭的空气干燥基水分按式(2)计算：
style="width:2.91995in;height:0.58674in" /> (2)
式中：
M—— 空气干燥基水分的质量分数，%;
m2— 称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克(g);
m₃— 干燥后焦炭试样的质量，单位为克(g)。
3.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
3.7.4 精密度：水分测定的重复性，不得超过表1的规定值。
表 1 %
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本章规定了两种测定焦炭灰分的方法——方法一和方法二。方法一为仲裁法。
称取一定质量的焦炭试样，逐渐送入预先升至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定，以
残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。
4.3.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
4.4.1
马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的
上部带有直径25 mm～30 mm、高400 mm
的烟囱，下部带有插入热电偶的小孔，孔的位置距炉膛底部 20mm～30mm,
使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间，炉门上有一直径为20 mm
的通气小孔，见 图 2 。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。
style="width:3.89998in;height:3.56686in" />GB/T 2001—2013
单位为毫米
style="width:4.57337in;height:3.80006in" />
说明：
1— 烟囱； 8——保温层；
2 — 炉后小门； 9— 炉支脚；
3——接线柱； 10——角钢骨架；
4— 烟道瓷管； 11——铁炉壳；
5— 热电偶瓷管； 12——炉门；
6—— 隔层套； 13——炉口。
图 2 马 弗 炉
4.4.2 灰皿：瓷质，形状和内径尺寸见图3。
单位为毫米
style="width:4.67343in;height:1.84008in" />
图 3 灰 皿
注：新购置的灰皿应该灼烧至质量恒定后才可以使用。
4.4.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，形状见图4,也可使用坩埚钳。
style="width:3.20661in;height:1.84668in" />
图 4 灰皿夹
GB/T 2001—2013
4.4.4
干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.4.5 分析天平：感量0.0001 g。
试样的采取和制备按 GB/T 1997 中规定进行。
4.6.1.1
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2 mm
并搅拌均匀的焦炭试样(1±0.05)g, 精确到0.0001g,
均匀地铺平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.10 g。
4.6.1.2
将装有试样的灰皿放在温度为815℃±10℃的马弗炉炉门口，在10 min
内逐渐将其推入炉 膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15 mm
的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱。在 815℃±10℃温度下灼烧1 h。
4.6.1.3
用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5
min, 将 灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20 min) 后，称量。
4.6.1.4 进行检查性灼烧，温度为815℃±10℃,每次15 min,
直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.001g
或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.6.2.1
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2 mm
并搅拌均匀的焦炭试样0.5 g 士 0.05 g,精确到0.0001 g,
均匀地铺平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.10 g。
4.6.2.2
将装有试样的灰皿放在温度为815℃±10℃的马弗炉炉门口，在10 min
内逐渐将其推入炉 膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15 mm
的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱。在 815℃±10℃温度下灼烧30
min。
4.6.2.3
用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5
min, 将 灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20 min) 后，称量。
4.6.2.4 进行检查性灼烧，温度为815℃±10℃,每次15 min,
直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.001g
或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.7.1 焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算：
style="width:2.18001in;height:0.5599in" /> ………………………… (3)
式中：
A—— 空气干燥基灰分的质量分数，%;
m₄—— 称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克(g);
m;—— 灼烧后灰皿中残留物的质量，单位为克(g)。
4.7.2 焦炭的干基灰分按式(4)计算：
style="width:2.95991in;height:0.63998in" /> (4)
式中：
Aa--— 干基焦炭试样灰分的质量分数，%。
GB/T 2001—2013
4.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注：每次测定灰分时，应先进行空气干燥试样的水分测定，水分试样与灰分测定试样应该同时采取。
灰分测定的重复性和再现性，不得超过表2的规定值。
表 2
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|---|---|
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称取一定质量的焦炭试样，放在带盖的瓷坩埚中，在900℃±10℃下，隔绝空气加热7
min, 以减少
的质量占焦炭试样质量的质量分数，减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发分含量。
5.3.1
挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸见图5。坩埚总质量为18
g～22g, 其中盖 的质量为5 g～6g。
挥发分坩埚和坩埚盖配合要严密，坩埚盖的选择要使盖与坩埚的垂直向间隙不超
过0.5 mm, 坩埚和坩埚盖应该同一编号配套使用，不允许混用。
单位为毫米
style="width:2.43992in;height:1.12002in" />
style="width:2.1133in;height:3.24676in" />
图 5 挥发分坩埚
5.3.2
马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的
上部带有直径25 mm～30 mm、高400 mm
的烟囱，下部带有插入热电偶的小孔，孔的位置距马弗炉炉
GB/T 2001—2013
底20 mm～30
mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间，见图2。
马弗炉的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在
3 min 内炉温恢复到900℃±10℃。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。
5.3.3
坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，形状和尺寸见图6。其规格尺寸以能使所有的坩埚都
在恒温区内，放在坩埚架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30 mm～40 mm。
单位为毫米
style="width:4.01342in;height:2.83338in" />
图 6 坩埚架
5.3.4 坩埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状见图7,也可用坩埚钳。
style="width:3.89337in;height:0.7601in" />
图 7 坩埚架夹
5.3.5 分析天平：感量0.0001g。
5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
试样的采取和制备按 GB/T1997 中规定进行。
5.5.1
在预先于900℃±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2 mm
搅拌均 匀的焦炭试样1 g±0.01g, 精确到0 .0001 g,
然后轻轻振动坩埚，使试样摊平，盖上盖子，放在坩埚架
上。如果测定试样不足6个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
5.5.2
将马弗炉预先升温至900℃±10℃,打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入马弗炉的恒温区
内，立即关上炉门并开始计时，准确加热7 min 。
坩埚和坩埚架放入后，炉温会有所下降，要求炉温必须 在 3 min
内恢复到900℃±10℃,并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。
注：加热时间包括温度恢复时间在内，加热过程中炉门小孔一直处于关闭状态。
5.5.3 加 热 到 7 min 立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5 min,
移入干燥器中冷却至室温(约
5.6.1 焦炭的空气干燥基挥发分按式(5)计算：
style="width:3.64667in;height:0.58014in" /> ………………………… (5)
GB/T 2001—2013
式中：
Vd— 空气干燥基挥发分的质量分数，%;
m,—— 空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克(g);
m₇— 焦炭加热后残渣的质量，单位为克(g)。
5.6.2 焦炭的干基挥发分按式(6)计算：
style="width:2.92671in;height:0.63998in" /> (6)
式中：
Va— 干基挥发分的质量分数，%。
5.6.3 焦炭的干燥无灰基挥发分按式(7)计算：
style="width:3.83343in;height:0.66682in" /> (7)
式中：
V—— 干燥无灰基挥发分质量分数，%。
5.6.4 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
焦炭挥发分测定的重复性和再现性，不得超过表3的规定值。
表 3 %
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|---|---|
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6.1 焦炭的空气干燥基固定碳按式(8)计算：
FCnd =100 Mad Aad Vad ………………………… (8)
式中：
FCu—— 空气干燥基固定碳的质量分数，%。
6.2 焦炭的干基固定碳按式(9)计算：
FC₄=100-Aa—Va ………………………… (9)
式中：
FC—— 干基固定碳的质量分数，%。
详见附录 A, 此方法不作为仲裁方法。
试验报告应包含下列信息：
a) 试样编号；
GB/T 2001—2013
b) 依据的标准；
c) 结果计算及测定结果；
d) 试验中观察到的异常情况；
e) 试验日期。
GB/T 2001—2013
(规范性附录)
自动工业分析仪测定方法
A.1 自动工业分析仪主要测定焦炭空气干燥基的水分、灰分和挥发分。图A.
1 是一种比较适宜的自动
工业分析仪结构示意图。它是电子天平称重技术、微机技术与加热炉的巧妙结合的产物，主要组成部件
是放样盘、低温炉、高温炉、电子天平、送样装置和计算机。
A.1.1 放样盘：专用于放置待测样品和测试完成后回送的样品。
A.1.2
低温炉：用于样品的水分测定及灰分灼烧后或挥发分加热后样品的保温、冷却、称量计算及丢
弃；控温范围：室温至110℃。
A.1.3
高温炉：用于灰分或挥发分样品的灼烧或加热；控温范围：室温至950 ℃。
A.1.4
送样装置：送样装置是一种机械传动装置，将装有样品的坩埚输送到规定位置。
style="width:11.21991in;height:7.75324in" />
说明：
1——炉门；
2——高温样品架；
4——高温热电偶；
5--低温炉；
6——坩埚；
7——恒温样品架；
9——天平；
11——移动送样装置；
13——进气管；
14——流量计。
图 A.1 自动工业分析测定仪结构图
GB/T 2001—2013
A.2 按自动工业分析仪说明书进行操作，设备每天使用前应进行校准。
A.3 每炉试验要带至少一个标准样品进行同步测定。
A.4 所用灰皿、挥发分坩埚使用前应灼烧至质量恒重。
A.5 凡能达到以下要求的其他形式的自动工业分析仪均可使用：
——高温炉能加热至900℃±10℃,并能在放入样品后炉温必须在3 min
内恢复到900℃±10℃;
— 炉内有足够的空气供样品燃烧；
— 送样装置应定位正确，运转灵活无卡涩；
——所有数据应为实测所得，不得进行数据校正。
更多内容 可以 GB-T 2001-2013 焦炭工业分析测定方法. 进一步学习